摘要 

大氣中二氧化碳的增加主要源于煙氣排放、天然氣燃燒等。但CO2的存在降低了天然氣的開發(fā)價(jià)值，影響甲烷的燃燒效率，增加成本，并導(dǎo)致管道腐蝕。

2024年1月，齊齊哈爾大學(xué)的Xiaoyu Du等團(tuán)隊(duì)，在《Polymers》期刊(IF:5.0)發(fā)表題為“Preparation of Polyimide/Ionic Liquid Hybrid Membrane for CO2/CH4 Separation"的研究論文。

該研究針對(duì)CO?分離回收難題，將四種不同烷基鏈長度的咪唑類離子液體按不同含量加入聚酰亞胺基質(zhì)，通過高速混合機(jī)制備一系列聚酰亞胺/離子液體混合膜，系統(tǒng)研究膜的機(jī)械性能和CO?/CH?分離滲透性能。

 研究材料/儀器/方法 

材料

4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二鄰苯二甲酸酐、N,N-二甲基甲酰胺、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-十二烷基咪唑四氟硼酸鹽、CO?/CH?二元混合氣體

儀器

高速混合機(jī)、旋涂機(jī)、真空烘箱、掃描電子顯微鏡、膜厚度計(jì)、膜拉伸試驗(yàn)機(jī)、GTR Tec GTR-11氣體透過率測(cè)試儀

GTR Tec GTR-11氣體透過率測(cè)試儀

方法

聚酰亞胺（PI）膜的制備

1. 向三頸燒瓶中加入0.40 gODA、0.91 g（2.04 mmol）6FDA和5.50 mL DMF，攪拌4-5 h使其充分反應(yīng)，制備聚酰胺酸（PAA）溶液。其中6FDA過量2 mol%，以避免其在空氣中水解影響反應(yīng)。

2. 將PAA溶液均勻倒在潔凈的玻璃片上，采用溶液流延法成型。

3. 將流延好的膜置于真空烘箱中進(jìn)行梯度加熱環(huán)化，以去除殘留溶劑并形成聚酰亞胺膜：80℃加熱3 h、120℃加熱3 h、160℃加熱2 h、200℃加熱1 h、240℃加熱1 h、280℃加熱1 h。

聚酰亞胺/離子液體（PI/IL?）混合膜的制備

1. 向三頸燒瓶中加入5.60 mL DMF、0.40 g（2.00 mmol）ODA和0.91 g（2.04 mmol）6FDA，攪拌1 h后加入指定質(zhì)量的離子液體，繼續(xù)攪拌4-5 h，制備含離子液體的聚酰胺酸溶液。離子液體含量分別設(shè)為5%、10%、15%、20%。

2. 采用與純PI膜相同的溶液流延法和梯度加熱環(huán)化工藝，制備PI/IL?混合膜。

性能測(cè)試與表征

1 表面形貌表征

采用掃描電子顯微鏡觀察純PI膜及PI/IL?混合膜的表面形貌，分析離子液體在聚酰亞胺基質(zhì)中的分散情況。

2 機(jī)械性能測(cè)試

使用膜拉伸試驗(yàn)機(jī)測(cè)試膜的機(jī)械性能，測(cè)試樣條規(guī)格為長度30 mm、寬度10 mm，測(cè)試速度5.00 mm/min，記錄斷裂伸長率和拉伸強(qiáng)度。

3 氣體分離性能測(cè)試

1. 將致密膜安裝在變壓定容氣體滲透池中，25℃下真空處理3 h后進(jìn)行測(cè)試。

通入CO?/CH?二元混合氣體，進(jìn)料壓力為2-20 atm，通過GTR Tec GTR-11氣體透過率測(cè)試儀分析滲透?jìng)?cè)氣體組成。

3. 按以下公式計(jì)算膜的滲透率（P）、選擇性（α）、擴(kuò)散系數(shù)（D）和溶解系數(shù)（S）：

滲透率：其中q為透過體積，K為輔助修正系數(shù)，L為膜厚度，a為氣體滲透膜面積，p為滲透壓力，t為測(cè)量時(shí)間。